惠譜分享 搞定氣相色譜儀的25個(gè)小妙招-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
為更好的為色譜工作者提供快捷優(yōu)質(zhì)服務(wù),技術(shù)人員整理了搞定氣相色譜儀的25個(gè)小妙招分享給大家參考。
(1)氣相色譜儀應嚴格地在規定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應措施;
(2)FID聯(lián)用標準小口徑毛細柱時(shí),毛細柱可插入FID石英噴咀內孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為,這樣可保證柱效;
(3)氣相色譜儀氣路中穩壓閥,一般在出廠(chǎng)前都調整好用戶(hù)不必再變動(dòng),若需重新調整則必須注意穩壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩壓作用,即如果穩壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa,超過(guò)了要損壞穩壓閥;
(4)柱箱溫度的設置必須低于色譜固定液的高使用溫度,檢測器溫度的設置應保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統的溫度設置應高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應高于柱箱溫度30~50℃;
(5)TCD橋電流設置大小與載氣種類(lèi)有關(guān),也與熱導池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導池橋電流給定曲線(xiàn);
(6)氣相色譜儀使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機控制系統機架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài),應處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開(kāi)關(guān)應放在橋電流斷開(kāi)位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì )造成TCD熱導元件的損壞;
(7)熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長(cháng)期停機后重新啟動(dòng)操作時(shí),應先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導元件不被氧化或燒壞;
(8)使用熱導檢測器時(shí),必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導池聯(lián)用毛細管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導元件就會(huì )因不通氣而被燒壞;
(9)更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
(10)用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí),取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復一致,才能保證分析的重復性,平面六通閥旋轉時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會(huì )導致載氣被切斷不通,從而會(huì )造成熱導元件損壞;
(11)載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細柱(也可做填充柱),做毛細柱時(shí),穩流閥應全打開(kāi)為佳,毛細柱流量用穩壓閥來(lái)調節,保證分流流量調節時(shí),毛細柱流量不變;載氣1路做填充柱時(shí),穩壓閥全打開(kāi),用穩流閥來(lái)調節柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量;
(12)在國內熱導檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應先通過(guò)氣體凈化管,氣體凈化管內裝有分子篩,用來(lái)吸除載氣中水份,內裝105催化劑,用來(lái)吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器,延長(cháng)使用壽命。所以,氣體凈化管內的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
(13)氣相色譜儀使用后關(guān)機時(shí),必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測器系統,是為了保護色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。
(14)色譜柱連接用密封圈可根據不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
(15) 在采用小口徑毛細柱分流進(jìn)樣時(shí),用戶(hù)可在分流氣路中分流調節閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長(cháng)50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機物保護分流調節閥;
(16)為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線(xiàn)穩定,氣體應除去氣體中微量CH(烴類(lèi))雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線(xiàn)的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路;
(17)TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來(lái)測定外,還可在主機左側外裝一只6~60ml/min的玻璃轉子流量計來(lái)連續監視;
(18)FID系統經(jīng)分析大量樣品后,可能會(huì )污染噴咀或檢測器座,就需拆洗,重新安裝。復原時(shí),必須注意極化極圈應與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會(huì )造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測靈敏度;
(19)氣相色譜儀的維護不但能使儀器正常工作而且能延長(cháng)儀器壽命;
(20)在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達一定次數后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細柱),內積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì )影響柱效和基線(xiàn)穩定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,長(cháng)期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮氣流量50~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類(lèi)活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類(lèi)活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮氣仍在流通)。柱子活化時(shí),必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來(lái),防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統造成污染;
(21)開(kāi)機使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開(kāi)溫度控制,待檢測器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統停機時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降,會(huì )造成基線(xiàn)不穩;
(22)FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì )高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;
(23)FID放大器屏蔽鐵盒內放有干燥劑(硅膠、分子篩類(lèi)),用以保持放大器輸入級的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時(shí)間后,應更換干燥劑或將原來(lái)放在里面的干燥劑取出,在150℃下烘烤(活化)二小時(shí)再回用,這樣可降低噪音,保證基線(xiàn)穩定性;
(24)嚴禁柱溫超過(guò)固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度;
(25)氣相色譜儀在關(guān)機時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。